Ca2Fe2O5粉體的制備及表征.pdf

1、Ca2Fe2O5材料具有獨特的晶體結構、高的電子離子混合導性、催化活性和化學穩(wěn)定性以及低的熱膨脹系數等特點,使其在工業(yè)催化,磁性,氧傳感,高溫電導等領域中具有潛在的應用前景。特別是在SOFC材料方面,與其他電池材料相比有著無法比擬的優(yōu)勢。Ca2Fe2O5粉體制備是其材料的制備及功能充分發(fā)揮的關鍵,但目前常用的傳統(tǒng)固相反應法合成Ca2Fe2O5粉體工藝,反應溫度高,合成時間長,限制了它們的廣泛應用且不利于性能的發(fā)現和研究。所以新的高效節(jié)能

2、的制備工藝是目前研究的重點。
　　 高能球磨處理可使原料粒度細化、結構缺陷濃度增高、化學位能提高,粉體反應活化能降低,促使原料在較低的溫度下合成產物。依據此特點,本文分別以CaO-Fe2O3和CaCO3-Fe2O3為原料,采用高能球磨結合固相反應的方法來制備Ca2Fe2O5粉體。結果顯示,當Ca與Fe摩爾比例合適時,經過球磨處理的CaCO3-Fe2O3混合在800℃經過適當的保溫很容易合成純的單相Ca2Fe2O5粉體,而以在Ca

3、O-Fe2O3體系,則因容易產生雜質相而很難實現。原因是CaCO3-Fe2O3體系中混合粉末經機械球磨首先破碎的是Fe2O3顆粒,這些Fe2O3不僅會降低反應合成溫度而且利于Ca的擴散;且體系中存在利于空氣中氧進入的氣體通道(CaCO3分解時留下的),這些進入的氧可抑制結構中[FeO4]四方體轉化成[FeO6],而CaO體系缺少這樣的氧通道。研究發(fā)現,在CaCO3-Fe2O3體系中,隨著球磨時間的延長,合成Ca2Fe2O5粉體保溫時間也

4、相應的減短。混合粉末球磨活化3h后,在800℃保溫24h才可得到純的單相Ca2Fe2O5粉體;球磨活化時間延長到30h時,在800℃只需保溫6h即可實現。但是保溫時間越短合成的粉體的結晶度降低,同時隨著保溫時間的減短,合成的粉體粒度越來越細,在30h時合成的粉體粒度低于100nm。除此而外,粉體的形貌也發(fā)生變化,由塊狀逐漸變?yōu)槠瑺钭詈筠D為球狀的顆粒。研究指出,采用分段燒結合成粉體,其結晶度可以大大提高。
　　 另外,研究了采用S

5、CS-液相燃燒法制備Ca2Fe2O5粉體。液相燃燒法的特點是有機燃料和金屬鹽溶液可以在較低溫度下(≤500℃)迅速燃燒反應,燃燒放出的熱能自發(fā)的維持反應繼續(xù)進行;另外燃燒放出的熱能可使原料反應溫度很快加熱到1600℃以上,加速反應的進行,在短時間內合成低溫下難合成的復雜的氧化物產物。本文以Fe(NO3)3、Ca(NO3)2為原料,以CO(NH2)2為助燃劑合成Ca2Fe2O5粉體。借助XRD、SEM等測試手段,分析了燃燒過程及反應合成產