柱插層二硫化鉬復合材料的制備及其催化加氫性能的研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、本文采用單分子層剝離-重堆技術,在二硫化鉬夾層中插入Ni2+,組裝成Ni—MoS2復合材料;金屬Al3+、稀土金屬La3+、非金屬P分別對Ni—MoS2進行摻雜和改性,得到Al/Ni—MoS2、La/Ni—MoS2、P/Ni—MoS2復合材料,以抽余油、硝基苯、環(huán)丁烯砜、二苯并噻吩、喹啉催化加氫為探針反應,考察了無機離子(Ni2+、Al3+、La3+)撐柱MoS2、非金屬P與MoS2夾層之間的相互作用及其對催化反應的影響,確定了最佳反應

2、工藝條件。通過x粉末衍射(XRD)、傅立葉紅外光譜(FT—IR)、拉曼光譜(Raman)、熱重—熱分析(TG—DSC)、紫外—熱分析(UV—DSC)、程序升溫還原(TPR)、電感耦合—等離子發(fā)射光譜(ICP—AES)、比表面(BET)等檢測方法,揭示了二硫化鉬復合材料微觀結構和催化加氫性能。
   本文所得結論如下:
   (1)在超聲波作用下,正丁基鋰柱插MoS2夾層,合成了前驅體LixMoS2。由原子吸收光譜得到x=

3、0.93~0.96;通過XRD、FT—IR、UV—vis檢測,揭示了LixMoS2的微觀結構和內在規(guī)律性,證實了LixMoS2為亞穩(wěn)態(tài)的八面體構型,LixMoS2的DSC曲線上的放熱峰也可以對此進行較合理的解釋。本研究為進一步合成高活性、高選擇性的柱撐MoS2加氫催化劑及生產高附加值的二硫化鉬提供實驗依據。
   (2)超聲波輔助下,采用單分子層剝離—重堆技術,合成了Ni—MoS2、Al/Ni—MoS2、La/Ni—MoS2、P

4、/Ni—MoS2復合材料。
   (3)以抽余油催化加氫為探針反應,考察了Ni—MoS2復合材料加氫脫硫、加氫脫芳的活性。抽余油催化加氫制備特種溶劑油最佳反應條件:n(Ni):n(Mo)=0.06、氫氣壓力6.0 MPa、反應溫度633 K,抽余油加氫脫硫(HDS)的轉化率為99.2%,加氫脫芳烴(HDAr)的轉化率達到了98.7%。
   (4)以Al/Ni—MoS2為催化劑,硝基苯液相催化加氫為探針反應,考察了Al/

5、Ni—MoS2催化活性。結果表明,硝基苯加氫制備苯胺最佳反應條件為:反應溫度383 K、H2壓力2.0 MPa、液時空速3h-1、n(Ni):n(Al)=0.5,此時硝基苯的轉化率為99.1%,苯胺的收率為98.8%。
   (5)利用吸附法,系統(tǒng)考察了活性炭、離子交換樹脂精制環(huán)丁烯砜的方案,重點對環(huán)丁烯砜、環(huán)丁砜的FT—IR譜圖進行解析,彌補了該方面的研究空白,為深層研究其微觀結構,開拓其應用空間,提供了基礎實驗數據?;钚蕴?、

6、離子交換樹脂串聯去除工業(yè)級環(huán)丁烯砜雜質的效果最佳。利用精制的環(huán)丁烯砜催化加氫,合成出了高純度的環(huán)丁砜,環(huán)丁烯砜轉化率大于99.8%。
   (6)采用La/Ni—MoS2為加氫催化劑,以精制后的環(huán)丁烯砜催化加氫為探針反應,考察其催化活性。環(huán)丁烯砜催化加氫制備環(huán)丁砜最佳反應條件:n(La):n(Ni)=0.05、氫氣壓力2.5 MPa、反應溫度333 K,環(huán)丁烯砜轉化率為99.8%,環(huán)丁砜收率達到了95.5%。由于鑭的特殊外層電子

7、結構,La3+在La/Ni—MoS2的添加量直接關系到催化活性和選擇性。La3+的添加,增多了還原態(tài)Ni,使活性中心明顯增多。
   (7)以二苯并噻吩、喹啉催化加氫為探針反應,P/Ni—MoS2復合材料為加氫催化劑,考察了P/Ni—MoS2催化活性。結果表明,P/Ni—MoS2具有很強的加氫脫硫、脫氮活性和選擇性,P元素的最佳添加量為2.05wt%,二苯并噻吩、喹啉的轉化率分別達到了98.2%、99.8%。XRD、FT—IR、

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