酯交換法合成碳酸二苯酯催化劑失活和負載液相催化劑的研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、對苯酚和碳酸二甲酯酯交換法合成碳酸二苯酯氧化鉛-氧化鋅催化劑失活原因和負載液相催化劑進行了研究。 采用XRD、XPS、IR、原子吸收光譜、元素分析和TG等表征方法對氧化鉛-氧化鋅催化劑的失活原因進行了分析。結果表明,在酯交換反應條件下,苯酚與氧化鉛-氧化鋅催化劑中的鉛作用生成了Pb4O(OC6H5)6,進而導致催化劑活性組分晶相改變(PbO和Pb3O4晶相消失)以及嚴重鉛流失。并且流失的鉛以Pb4O(OC6H5)6和PbO混合物

2、的形式存在,兩者含量分別為62.7%和37.3%。 苯酚與PbO作用生成的Pb4O(OC6H5)6對酯交換合成碳酸二苯酯也有一定的催化性能,當Pb4O(OC6H5)6用量為13.3 wt%時,碳酸二苯酯產率最高為17.2%。 將反應過程中流失的含鉛化合物加以回收,用于苯酚和碳酸二甲酯酯交換反應,重復使用三次,碳酸二苯酯產率基本穩(wěn)定在18%左右。 考察了負載液相催化劑酯交換法合成碳酸二苯酯的反應性能,并且通過實驗優(yōu)

3、化了其制備條件。以活性炭(AC)為載體,異三十烷為液膜相溶劑, n-Bu2SnO為活性組分,一步法制備負載液相催化劑,液膜相溶劑和活性組分負載量分別為20.0 wt%和10.0 wt%,此時制備的負載液相催化劑碳酸二苯酯的產率為19.3%,比n-Bu2SnO/ AC催化劑提高了12.2%。 對氧化鉛-氧化鋅催化劑進行摻鑭改性研究,考察了鉛鋅鑭復合金屬氧化物催化劑的酯交換反應性能。結果發(fā)現,當n(Pb):n(Zn):n(La)=1

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