當歸油及相關產品的質量控制方法與標準研究.pdf

1、當歸為常用的中藥，來源于傘形科植物當歸的根，主要成分是揮發(fā)油和一些水溶性成分。當歸具有廣泛的藥理作用，如抗炎、調經止痛、免疫和物質代謝調節(jié)作用，抗血小板聚集及抗血栓、造血與抗貧血、降血壓和保護心血管系統(tǒng)的作用，平喘、利膽保肝、促進細胞增殖的作用，抗菌、抗病毒、抗輻射、抗腫瘤等作用等。臨床上，當歸在常用的中藥復方制劑中出現(xiàn)的頻率很高，可用于治療多種疾病。 由于中藥成分復雜，僅僅依靠一種成分代表一味中藥是十分片面的。為完善當歸的質量

2、標準，本文分別以當歸對照藥材、阿魏酸和(Z)-藁本內酯為對照10批當歸藥材進行了定性分析，利用氣相色譜法、紫外分光光度法和薄層掃描法對當歸油中主要成分(Z)-藁本內酯進行定量研究，并且還進行了指紋圖譜的研究。 利用硅膠層析等方法分離得到了(Z)-藁本內酯，經過氣相色譜法分析，其純度為98.51﹪，經紫外、紅外、質譜、核磁進行結構鑒定并與相關文獻對比確認所提取的化合物為(Z)-藁本內酯。 由于(Z)-藁本內酯是當歸油中含量

3、最大的活性成分，因此選用它為對照品，分別建立了用氣相色譜法和紫外分光光度法測定當歸藥材中(Z)-藁本內酯和當歸苯酞的含量分析方法，測定結果分別為10批當歸藥材中(Z)-藁本內酯的平均含量為0.195﹪，當歸苯酞的平均含量為0.234﹪。在氣相色譜法中，(Z)-藁本內酯的濃度在0.3257～1.6285mg.mL-1線形關系良好(r=0.9991)，平均回收率為97.3﹪；在紫外分光光度法中，(Z)-藁本內酯的濃度在3.1784～19.0

4、704μg.mL-1線形關系良好(r=0.9999)，平均回收率為97.6﹪。用紫外分光光度法測定當歸油注射劑中當歸苯酞的含量時，注射劑中的輔料常常產生干擾作用，因此建立了以(Z)-藁本內酯為對照的薄層掃描測定當歸苯酞的含量的方法，在薄層掃描法中，(Z)-藁本內酯的量在3.036～15.180μg.mL-1，線形關系良好(r=0.9998)，平均回收率為97.4﹪。以上三種方法均快速、簡便、準確、靈敏。 中藥指紋圖譜的主要檢測方

5、法有色譜法、波譜法及其聯(lián)用法等。色譜法常用的有薄層色譜法、氣相色譜法、液相色譜法和高效毛細管電泳法；波譜法常見的有紅外光譜法、紫外光譜法和核磁共振法；聯(lián)用法常用的有氣相-質譜法、液相-質譜法、液相-質譜-質譜法等。目前而言，幾種中藥指紋圖譜的檢測方法中：波譜法的圖譜鑒別專屬性較差、分辨率低，聯(lián)用技術儀器價格昂貴，而色譜法因其采用先進的檢測技術，具有優(yōu)良的分離能力，使指紋圖譜可表達出中藥復雜混合體系中不同化學成分濃度的整體狀況，因此是目前

6、采用最多的指紋圖譜的檢測方法。 本文利用氣相色譜法，采用程序升溫，分別對10批當歸藥材、10批當歸油原料和10批當歸油注射劑進行分析，將得到的譜圖輸入中國藥品生物制品檢定所制定的“中藥指紋圖譜分析和管理系統(tǒng)”軟件中，分別以1號樣品的譜圖為參照譜圖進行了相似度數(shù)據的自動匹配，其中當歸藥材的譜圖中，湖北荊州、山西芮城和云南麗江的當歸油匹配數(shù)據較差，當歸油原料和當歸油注射劑的整體匹配結果良好。分別建立了當歸藥材中當歸油、當歸油原料和當