針對再生蛋白纖維的檢測方法建立和驗證.pdf

1、本文以再生蛋白質纖維為研究對象，建立了一套具有相應檢測能力的蛋白功能性紡織品測試平臺。由于蛋白功能性紡織品兼具蛋白功能和常規(guī)纖維功能兩大特征，本文從蛋白質氨基酸檢測和常規(guī)纖維化學定量分析兩方面著手進行研究，一方面從分子層面以色譜技術對材料進行特性分析，另一方面從宏觀角度對材料進行定量，多角度多層次分析以確保檢測方法的科學性、可靠性和穩(wěn)定性。
　　本文嘗試先用氨基酸分析技術測定紡織品中氨基酸含量，開發(fā)了一種操作簡單、重現(xiàn)性好、穩(wěn)定性

2、好的檢測方法。本文還對樣品前處理條件進行優(yōu)化：鹽酸溶液濃度6.0mol/L，水解浴比1:150，水解時間22小時，水解溫度110℃；建立的氨基酸檢測方法在5.0~100.0nmol/mL濃度范圍內線性相關系數(shù)均大于0.999，儀器檢出限為5nmol/mL，精密度實驗中各樣品總氨基酸相對標準偏差小于3.7％，加標回收率在80.35%以上。為保證規(guī)范操作和解決實際問題，本文在實驗基礎上制定了一項內部標準《GTT TM033-2013紡織品中

3、氨基酸的測定》，并與兩家外部實驗機構開展比對驗證實驗，實驗結果相對標準偏差為6.94%，符合方法標準的外部比對要求，進一步驗證了本文建立的方法的穩(wěn)定性、準確性和可行性。
　　此外，本文又以常規(guī)手段對再生蛋白質纖維進行鑒別和分析，結果表明使用燃燒法、顯微鏡觀察法、溶解法和紅外圖譜法等可以準確鑒別再生蛋白質纖維的大類，且其化學溶解性能與基體纖維類似。結合氨基酸法的特定分析和常規(guī)手段的共性分析，本項目確定依據(jù)“蛋白質與基體材料分別溶解”

4、這一原則，最終使用化學溶解法對再生蛋白質纖維進行準確定量，并通過實驗確定不同條件下各不溶纖維的質量修正系數(shù)。
　　通過優(yōu)化后的氨基酸分析法建立不同種類的再生蛋白質纖維的氨基酸含量分布圖，并與現(xiàn)有文獻中各種蛋白質纖維特性的氨基酸含量進行比較，結論吻合。因此，在結合再生蛋白質纖維常規(guī)分析法的同時，運用氨基酸分析法測出樣品中的氨基酸含量分布，并與已經建立的各種再生蛋白質纖維的氨基酸含量分布圖進行比較，快速得出再生蛋白質纖維的種類，相比于

5、再生蛋白質纖維定性的常規(guī)方法，該方法相對來說準確性較高。
　　本文的開展，通過引進合適的檢測配套設備，開展技術研發(fā)，建立包括基本數(shù)據(jù)庫，檢驗方法，評價方法在內的完整的蛋白功能性紡織品檢測評價系統(tǒng)，既填補了再生蛋白質纖維定性定量標準缺乏的空白，也可以有效對目前問題較多的蛋白功能性紡織品的投訴、規(guī)范、監(jiān)管提供有力的技術支持，提高了檢測機構對功能性紡織品的檢測能力，具有很明顯的社會效益。同時，本文所需設備投入較小，而隨著社會對相關產品的

6、需求增加，供需活躍，一旦形成權威的檢測手段，檢驗量的增加也能帶來可觀的經濟效益。
　　此外，本文主要完成紡織品中氨基酸的定性定量研究和用化學溶解法對纖維定量分析兩部分內容，前者主要要求實驗室配置一臺氨基酸分析儀，后者用到的試劑和設備在一般紡織檢測實驗室均能具備。因此，若實驗室配置了相關的儀器設備，一次性投入后便可長期使用。隨著功能性紡織品市場的發(fā)展和更多綠色、環(huán)保、保健等新概念的提出，紡織品功能性檢測的需求會越來越大，檢測能力的建